Download PDF by L. Ernst: 13C-NMR- Spektroskopie: Eine Einführung

By L. Ernst

ISBN-10: 3642959717

ISBN-13: 9783642959714

ISBN-10: 3798505640

ISBN-13: 9783798505643

Die Anwendung physikalischer Methoden in der Chemie hat in den vergangenen J ahrzehnten einen lebhaften Aufschwung genommen. Insbesondere die spektroskopischen Techniken spielen heute bei der Untersuchung von MolekUleigenschaften eine hervorragende Rolle. Kein rationell arbeitender Chemiker, sei er praparativ tatig oder mit der Isolierung von Naturstoffen beschaftigt, kann es sich leisten, auf die Dienste dieser Techniken zu verzichten. Vor allem die Kernresonanz-Spektroskopie (NMR) ist zu einem aufierst wichtigen Hilfsmittel des Chemikers geworden. Seit dem Erscheinen des ersten kommerziellen NMR-Spektrometers (1952) bis zum Ende der Sechziger Jahre beschrankte sich der Anwen­ dungsbereich der NMR-Spektroskopie aus Empfindlichkeitsgrunden in der organischen Chemie hauptsachlich auf IH-NMR-Spektren, in der anorganischen Chemie daruber hinaus auf "B_, 19F_ und 31p_ NMR-Spektren. Der urn das Jahr 1965 einsetzende technologische Fortschritt erlaubte die Entwicklung von leistungsfahigen IlC-NMR­ Spektrometern, die seit 1969 auf dem Markt sind. Seitdem ist die 13C_ NMR-Spektroskopie zu einer bedeutenden analytischen Technik ge­ worden und ist der IH-NMR-Spektroskopie zumindest ebenbUrtig. Sie wird inzwischen routinemaBig bei der StrukturaufkIarung unbekann­ ter Molekule eingesetzt, und es erscheint daher wichtig, daB ein Che­ miker schon wahrend seiner Ausbildung mit dieser Methode vertraut gemacht wird. Das vorliegende Taschenbuch solI auf elementarem Niveau eine Ein­ fUhrung fUr den deutschsprachigen Studenten geben und ihn nach der Lekture in die Lage versetzen, die 13C-NMR-Spektroskopie bei seiner Arbeit praktisch zu nutzen. Zugleich sollen die hier vermittelten Grundlagen den Einstieg in die weiterfUhrende Literatur erleichtern. Eine gewisse Vertrautheit mit den Grundzugen der IH-NMR-Spektro­ skopie (vgl. Au/tIDudek, Protonen-Kernresonanz-Spektroskopie, UTB 842) ware beim Studium des vorliegenden Buches vorteilhaft.

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3. Sterische Effekte 13C-Verschiebungen hangen stark von der Molekiilgeometrie abo Wenn ein Kohlenstoffatom in engen riiumlichen Kontakt mit Atomen oder Atomgruppen kommt, die mehrere Bindungen von ihm entfernt sind, so erfahrt es Verschiebungsanderungen, die durch die sterischen Wechselwirkungen verursacht werden. h. wenn in einem Fragment x-cn-c~-o der Diederwinkel zwischen den Bindungen x_cn und CP-CY 0 ° oder 60 ° betriigt (Abb. 3-1). ~ \ gauche = 0° x* "'-\:R. r/J = 60° Abb. 3-1. Syn- und gauche-Anordnungen eines Substituenten X und einer ystlindigen Methyigruppe.

Dies gelang mit der Puls-FourierTransjormations-(PFT-)Spektroskopie, bei der aIle Resonanzen in einem Spektrum gleichzeitig angeregt werden. Anstelle der langsam variierten monochromatischen Senderfrequenz wird hier die Substanzprobe einem Radiofrequenz-(RF-)lmpuls der Dauer tp ausgesetzt. Ein solcher Impuls enthalt nicht nur die Triigerjrequenz \'1, sondern zusatzlich weitere Frequenzen (die sog. "Fourier-Komponenten", vergleichbar mit den Obertonen in der Akustik), die sich iiber den Bereich VI ~ t-p bis VI + f-erstrecken.

Y 90 z CJ * X' a=900 , ... O)} Y' z d) Spln-Spin- .. t) Wo X' X' Abb, 2-1. Puis-Experiment und Spin-Spin-Relaxation: a) Prazession der magnetischen Momente im Magnetfeld Ho, b) makroskopische Magnetisierung Mo im rotierenden Koordinatensystem, c) Einflu13 eines RF-Impulses auf die Magnetisierung, d) Verlust der Phasenkoharenz durch Spin-Spin-Relaxation. nicht mehr urn die z-Achse, sondern sie stehen still. Die fiir die Erzeugung einer NMR-Absorption entscheidende Vektorsumme der Kernmomente, die makroskopische Magnetisierung Mo der untersuchten Substanzprobe, ist stationar und fallt mit der z-Achse zusammen (Abb.

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by George
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